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碳?xì)湓販y(cè)定儀 碳?xì)湓胤治鰞x
碳?xì)湓販y(cè)定儀 碳?xì)湓胤治鰞x
2023年03月13日
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碳?xì)湓販y(cè)定儀煤中碳和氫的測(cè)定方法 電量一重量法。將一定量煤樣在氧氣流中燃燒,生成的水與五氧化二磷反應(yīng)生成偏磷酸,電解偏磷酸,根據(jù)電解所消耗的電量,計(jì)算煤中氫含量;生成的二氧化碳以二氧化碳吸收劑吸
收,由吸收劑的增量,計(jì)算煤中碳含量
-煤樣燃燒后生成的硫氧化物和氯用高錳酸銀熱解產(chǎn)物除去,氮氧化物用粒狀二氧化錳除去以消除它門對(duì)碳測(cè)定的干擾。
測(cè)定步驟
選定電解電源極性(每天應(yīng)互換1次),通人氧氣并將流量調(diào)節(jié)約為80 mL/min,接通冷卻水,通電升溫。
升溫同時(shí),接上吸收二氧化碳u形管(應(yīng)先將u形管磨口塞開啟)和氣泡計(jì),使氧氣流量保持約80 mL/min,按下電解鍵(或預(yù)處理鍵)至終點(diǎn)。然后,每隔2 min~3 min按一次電解鍵(或預(yù)處理鍵)10 min后取下吸收二氧化碳
u形管,關(guān)閉所有u形管磨口塞,在天平旁放置10 min左右,稱量。
然后再與系統(tǒng)相連,重復(fù)上述試驗(yàn),直到兩個(gè)吸收二氧化碳u形管質(zhì)量變化不超過(guò)0.000 5 g為止。
將燃燒爐、凈化爐和催化爐溫度控制在**溫度。將煤樣以轉(zhuǎn)瓶法混和均勻,在預(yù)先灼燒過(guò)的燃燒舟中稱取粒度小于o.2 mm的空氣干燥煤樣(o.070 g~o.075g) 稱準(zhǔn)至o.000 2 g,并均勻鋪平。煤樣上蓋一層三氧化鎢。如
不立即測(cè)定,可把燃燒舟暫存入不帶干燥劑的密閉容器中。
接上質(zhì)量恒定的吸收二氧化碳u形管,保持氧氣流量約80 mL/min,啟動(dòng)電解至電解終點(diǎn)。打開帶有鎳鉻絲推棒的橡皮塞,迅速將燃燒舟放入燃燒管人口端,塞上帶推棒的橡皮塞,將氫積分值和時(shí)間計(jì)數(shù)器清零。用推棒推動(dòng)燃
燒舟,使其一半進(jìn)入燃燒爐口。煤樣燃燒后(一般30s),按電解(或測(cè)定鍵),當(dāng)煤樣燃燒平穩(wěn),將全舟推人爐口,停留2 min左右,再將燃燒舟推入高溫帶并立即拉回推棒(不要讓推棒紅熱部分拉到近橡皮塞處,以免使橡
皮塞過(guò)熱分解)。
約10 min后(電解達(dá)到終點(diǎn),否則需適當(dāng)延長(zhǎng)時(shí)間),取下吸收二氧化碳u形管,關(guān)閉其磨口塞。在天平旁放置約10 min后稱量。個(gè)吸收二氧化碳u形管質(zhì)量變化小于o.000 5 g,記錄電量積分器顯示的氫的質(zhì)量(mg)。打開
帶推棒的橡皮塞,用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟,塞上帶推動(dòng)橡皮塞。
空白值的測(cè)定
氫空白值的測(cè)定可與吸收二氧化碳u形管的恒重試驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行,也可在碳?xì)錅y(cè)定之后進(jìn)行.
在燃燒爐、凈化爐和催化爐達(dá)到**溫度后,保持氧氣流量約為80 mL/min,啟動(dòng)點(diǎn)解終點(diǎn)。在一個(gè)預(yù)先灼燒過(guò)的燃燒舟中加入三氧化鎢(數(shù)量與煤樣分析時(shí)相當(dāng)),打開帶推棒的橡皮塞放入燃燒舟,塞緊橡皮塞。將氫積分值
和時(shí)間計(jì)數(shù)清零。用推棒直接將燃燒舟推到高溫帶,立即拉回推棒。
白鍵或9 min后按下電解鍵。到達(dá)電解終點(diǎn)后,記錄電量積分器顯示的氫質(zhì)量(mg)。重復(fù)上述操作,直至相鄰兩次空白測(cè)定值相差不超過(guò)o.050 mg,取這兩次測(cè)定的平均值作為當(dāng)天氫的空白值
對(duì)于微計(jì)算機(jī)控制的測(cè)定儀可按照說(shuō)明書規(guī)定的方法操作。
8結(jié)果計(jì)算
空氣干燥基煤樣的碳?xì)滟|(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)按公式計(jì)算。
Cad =
Had=
式中:
Cad -空氣干燥煤樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為百分?jǐn)?shù)(%);
H ad -空氣干燥煤樣中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為百分?jǐn)?shù)(%);
m-空氣干燥煤樣質(zhì)量,單位為克(g);
m1——吸收二氧化碳U形管的增量,單位為克(g);
m2——電量積分器顯示的氫值,單位為毫克(mg);
m3 -電量積分器顯示的氫空白值,單位為毫克(mg);
0.2729-將二氧化碳折算成碳的因數(shù);
0.1119-將水折算成氫的因數(shù);
Madd-空氣干燥煤樣水分(按GB/T 212測(cè)定),單位為百分?jǐn)?shù)(%)。
當(dāng)需要測(cè)定有機(jī)碳時(shí),按公式計(jì)算有機(jī)碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
C0,ad=-0.2729(co2)ad
C0,ad -空氣干燥煤樣中有機(jī)碳含量,單位為百分?jǐn)?shù)(%);
(co2)ad -空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(按GB/T 218測(cè)定),單位為百分?jǐn)?shù)(%)。
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